доктор химических наук;
doctor of chemical sciences;
В данном исследовании продемонстрирована возможность получения ферритов из растворов, содержащих нитрат-ионы, катионы Ba2+, Co2+ электрохимическим методом, основанном на анодном растворении стального электрода в коаксиальном электролизере с последующей термообработкой малорастворимых продуктов электролиза. Экспериментально определены: кислотность раствора pH до и после электролиза, анодный выход по току ВТa, скорость окисления анода Va. Показано, что анодный выход по току превышает 100% вследствие протекания процесса растворения электрода как по электрохимическому, так и по химическому механизму. Интенсивное выделение водорода на катоде способствует организации специфического гидродинамического режима, обеспечивающего интенсивное перемешивание. Генерирование ионов OH-на катоде способствует более полному осаждению гидроксидных соединений. Методом рентгеновской дифрактометрии определен фазовый состав продуктов электролиза. Установлено, что при 1000С образуется феррит кобальта, а также оксид железа (III) - гематит в соотношении ~ 1:1. Высокотемпературная обработка (11000С) несколько увеличивает содержание в образце феррита кобальта (до 64%) и способствует образованию гексаферрита бария в незначительных количествах. ОКР феррита кобальта при этом также возрастает, достигая 43 нм. Отмечены нежелательные явления, протекающие при электролизе, сопряженные с осаждением кобальта на катоде в виде гидроксидов и оксидов, вследствие чего концентрация ионов Co2+в растворе уменьшается, а также пассивацией металла анода, в некоторых случаях, вплоть до полного прекращения его растворения ввиду присутствия нитрат-ионов с достаточно высокой концентрацией.
This study demonstrates the possibility of obtaining ferrites from solutions containing nitrate ions and Ba2+ and Co2+cations using an electrochemical method based on the anodic dissolution of a steel electrode in a coaxial electrolyzer followed by heat treatment of the poorly soluble electrolysis products. The following parameters were determined experimentally: solution acidity (pH) before and after electrolysis, anode current yield (BTa), and anode oxidation rate (Va). It was shown that the anode current yield exceeds 100% due to the electrode dissolution process proceeding by both electrochemical and chemical mechanisms. Intensive hydrogen evolution at the cathode contributes to the organization of a specific hydrodynamic regime that ensures intensive mixing. The generation of OH- ions at the cathode contributes to a more complete precipitation of hydroxide compounds. The phase composition of the electrolysis products was determined by X-ray diffractometry. It was established that at 1000C, cobalt ferrite and iron (III) oxide (hematite) are formed in a ratio of ~ 1:1. High-temperature treatment (1100°C) slightly increases the cobalt ferrite content in the sample (up to 64%) and promotes the formation of barium hexaferrite in insignificant amounts. The average crystal size of cobalt ferrite also increases, reaching 43 nm. Undesirable phenomena occurring during electrolysis were noted, associated with the precipitation of cobalt on the cathode in the form of hydroxides and oxides, as a result of which the concentration of Co2+ ions in the solution decreases, as well as passivation of the anode metal, in some cases up to complete cessation of its dissolution due to the presence of nitrate ions in a sufficiently high concentration.