кандидат технических наук;
candidate of technical sciences;
Целлюлоза и продукты её модифицирования являются ценным сырьем для создания функциональных материалов. Важной характеристикой, определяющей реакционную способность целлюлозы и её свойства, является степень кристалличности. В работе определена степень кристалличности лигноцеллюлозы, полученной из соломы риса, а также карбоксиметилированной лигноцеллюлозы. Выбор объекта связан с тем, что рисовая солома является многотоннажным ежегодно образующимся отходом, между тем данных по извлечению целлюлозы из соломы риса и свойствам выделенного продукта в литературе крайне недостаточно. Исходный образец соломы риса содержал 49,7 % α-целлюлозы, 17,2 % лигнина и 3,5 % золы. Для извлечения целлюлозы из рисовой соломы использован метод щелочной варки с предварительным измельчением. Выбор метода обусловлен тем, что при щелочной обработке селективно удаляется лигнин без разрушения углеводов, увеличивается пористость и площадь поверхности. Получен продукт, содержащий 89,2 % целлюлозы и 6,7 % лигнина. Проведено карбоксиметилирование извлеченной лигноцеллюлозы при активации процесса с использованием микроволнового излучения сверхвысокой частоты. Применение микроволнового излучения для активации процесса карбоксиметилирования позволило сократить время реакции в 3 раза, что делает метод более экономически целесообразным и эффективным. Время активации на этапе щелочной обработки составляло 90 сек. при мощности 350 Вт. На этапе этерификации использована монохлоруксусная кислота. На этапе взаимодействия лигноцеллюлозы с монохлоруксусной кислотой время микроволновой активации составляло 90 сек. при мощности 350 Вт. Степень карбоксиметилирования составила 0,5. Степень кристалличности лигноцеллюлозы и карбоксиметилированной лигноцеллюлозы определена с использованием ИК-спектроскопии и рентгеноструктурного анализа. В рамках метода ИК-спектроскопии для определения степени кристалличности использован анализ интенсивностей полос поглощения 900, 1370, 1430 см⁻¹ по отношению к интенсивности полосы 2900 см⁻¹. Установлено, что степень кристалличности лигноцеллюлозы, полученной из рисовой соломы, составляет около 80 %. Степень кристалличности карбокисметилированной лигноцеллюлозы снижается примерно на 20 %. Рентгеноструктурный анализ подтвердил снижение степени кристалличности лигноцеллюлозы при карбоксиметилировании.
Cellulose and its modification products are valuable raw materials for creating functional materials. An important characteristic determining the reactivity of cellulose and its properties is the degree of crystallinity. In this work the degree of crystallinity of lignocellulose obtained from rice straw and carboxymethylated lignocellulose was determined. The choice of the study subject is due to the fact that rice straw is a multi-tonnage waste generated annually. Meanwhile data on the extraction of cellulose from rice straw and the properties of the isolated product are not sufficiently complete in the literature. The original rice straw sample contained 49,7 % α-cellulose, 17,2 % lignin and 3,5 % ash. Alkaline pulping method with pre-milling was used to extract cellulose from rice straw. The method was chosen due to the fact that in alkaline treatment, lignin is selectively removed without destruction of carbohydrates, increasing porosity and surface area. A product containing 89,2 % cellulose and 6,7 % lignin was obtained. Carboxymethylation of the extracted lignocellulose was activated using ultra-high frequency microwave radiation. The use of microwave radiation to activate the carboxymethylation process reduced the reaction time by 3-fold, making the method more cost-effective and efficient. The activation time for the alkaline treatment step was 90 sec. at 350 W power. Monochloroacetic acid was used in the esterification step. In the interaction step between lignocellulose and monochloroacetic acid, the microwave activation time was 90 sec at 350 W power. The degree of carboxymethylation was 0.5. The degree of crystallinity of lignocellulose and carboxymethylated lignocellulose was determined using IR spectroscopy and X-ray diffraction analysis. The IR spectroscopy method used the analysis of the intensities of the 900, 1370, 1430 cm-¹ absorption bands versus the intensity of the 2900 cm-¹ band to determine the degree of crystallinity. The degree of crystallinity of lignocellulose obtained from rice straw was found to be about 80 %. The degree of crystallinity of carboxymethylated lignocellulose is reduced by about 20 %. X-ray diffraction analysis confirmed the decrease in the degree of crystallinity of lignocellulose upon carboxymethylation.