Представлен оптимизированный и надежный метод синтеза бромистого этила (C2H5Br) путем взаимодействия этанола с галогенидной солью (KBr/NaBr) в присутствии концентрированной серной кислоты (H2SO4). Было обнаружено, что молярные соотношения 1:1.2:2:5, 1:1.2:4.5:11.2, и 1:2:3,5:13,2 (KBr/NaBr: C2H5OH:H2SO4:H2O) в зависимости от порядка смешивания реагентов способствуют повышению выхода. Кроме того, были изучены и другие факторы, такие как продолжительность синтеза, температура и катализатор. Общий максимальный достигнутый выход составил 93-95%. Для устранения большого избытка кислоты при использовании молярных соотношений 1:1,2:4,5:11,2 и 1:2:3,5:13,2 был применен метод рециркуляции по замкнутому циклу: остаточный водный раствор кислоты из первого синтеза повторно использовали в последующих партиях, доводя стехиометрию H2SO4 до 1,1-2,1 эквивалента, что сводит к минимуму количество отходов без ущерба для эффективности. Для снижения затрат на процесс синтеза и устранения экологических рисков, связанных с выделением бромида натрия в качестве побочного продукта, для получения бромистого этила в тех же условиях был использован регенерированный бромид натрия, полученный в процессе синтеза тиола, что также привело к получению высоких выходов. Полученный продукт из раствора бромида натрия также продемонстрировал высокую степень чистоты, аналогичную продукту, полученному из коммерческих галогенидных солей. Продукт был выделен путем перегонки и охарактеризован с помощью газовой хроматографии и температуры кипения, подтверждающих его высокую чистоту. Представленные результаты также продемонстрировали потенциальную возможность применения процесса синтеза в более крупных масштабах.
An optimized and sustainable method for the synthesis of ethyl bromide (C2H5Br) via the reaction of ethanol with a halide salt (KBr/NaBr) in the presence of concentrated sulfuric acid (H2SO4) has been presented. The molar ratios of 1:1.2:2:5, 1:1.2:4.5:11.2, and 1:2:3.5:13.2 (KBr/NaBr: C2H5OH:H2SO4: H2O) depending on the order of reagent mixing were found to favor higher yields. In addition, other factors like synthesis duration, temperature and catalyst were also studied. The overall maximum achieved yield was 93-95%. To address the large excess of acid when a molar ratio 1:1.2:4.5:11.2 and 1:2:3.5:13.2 is used, a closed-loop recycling approach was introduced: the residual aqueous acid solution from the first synthesis was reused in subsequent batches by adjusting the H2SO4, stoichiometry to 1.1-2.1 equivalents, minimizing waste without compromising efficiency. In order to save the cost of the reagents, especially the halide salts for the synthesis process and address environmental risks associated with the discharge of sodium bromide as a byproduct, regenerated sodium bromide from a classical method of thiol synthesis process was utilized in the preparation of ethyl bromide under same conditions which also resulted in obtaining high yields. The effectiveness of the synthesis process using sodium bromide solution has also been presented. The obtained product from sodium bromide solution also exhibited high purity profile same as the product obtained from commercial halide salts. The product was isolated by simple distillation and characterized by gas chromatography and boiling point confirming high purity. The presented results has also shown the potential application of the synthesis process at a larger scale.