Композитные материалы играют одну из ключевых ролей в современных технологиях, обеспечивая легкость, прочность и устойчивость к коррозии. Их применение охватывает различные отрасли, включая авиацию, автомобилестроение, строительство, нефте- и газопереработка, нефтехимия и т.д.. В данной работе исследовано получение композитных частиц оксид алюминия/оксид железа в среде суб- и сверхкритической воды. Высокие тепло- и массообменные характеристики присущие сверхкритической воде обеспечивают осуществление химических реакций в данной среде с высокой скоростью. Исследования в данной работе проводились в диапазоне температур Т=350-410 0С и времени реакции τ=180-420 мин. Объеме воды загруженной воды соответствовало критическому значению в критической точке (в нашем случае V=326 мл.). Композитные частицы, полученные в процессах суб- и сверхкритического водного окисления анализировались при помощи аналитического анализатора Nova 2200e на изменение площади удельной поверхности и размера пор. По результатам анализов видно, что увеличение температуры процесса приводит к уменьшению удельной площади поверхности и удельной поверхности микропор образцов. Изменение времени обработки образцов в сверхкритической воде к значительным изменениям поверхности композитных частиц не привели. Результаты рентгенографического количественного фазового анализа показали, что в ходе суб- и сверхкритического водного окисления металлический алюминий может превращаться в различные фазы оксида алюминия: γ- Al 2 O 3 , χ- Al 2 O 3 и α - Al 2 O 3 . Увеличение температуры процесса суб- и сверхкритического водного окисления приводит к уменьшению образования фазы γ- Al 2 O 3 , а количество фазы α - Al 2 O 3 увеличивается. А с увеличением времени сверхкритического водного окисления количество фазы α - Al 2 O 3 увеличивается. Фотографии, полученные на сканирующем электронном микроскопе с энергодисперсионным спектрометром идентифицируют образование микронных пористых частиц оксида алюминия и нанесенные на их поверхности наноразмерные частицы оксида железа.